반응형

해리스분석화학 49

분석화학 EDTA 적정 방법 #50

다양한 EDTA의 적정방법을 설명한다. 1. 직접 적정은 일반적으로 아는 것이고, 적절한 pH로 완충되어야 하고, 지시약은 금속과 결합했을 때, 유리되었을 때 차이가 분명해야 한다. 2. 역적정은 과량(어떤 양인지 안 상태)의 EDTA를 분석 물질에 가하고, 제2의 금속 이온 표준 용액으로 적정한다. 첫 번째 금속에 대한 적당한 지시약 or 종말점이 없을 때 활용한다. 3. 치환 적정은 적당한 지시약이 없는 경우 한다. 머큐리이온, 실버이온은 적당한 지시약이 없어서 치환적정을 많이 사용한다. 과량의 다른 금속의 착물을 집어넣는다. 대신 치환이 가능한... 마그네슘이온보다 머큐리 이온이 EDTA와 결합을 더 잘한다면 HgY2-가 되고 마그네슘 이온은 유리된다. 유리된 마그네슘을 EDTA 표준용액으로 적정한..

분석화학 2021.11.11

분석화학 EDTA 보조 착화제 #49

EDTA 적정에서 문제점은 금속과 반응하는 데 있어 반응성 키우려면 프로톤 다 떨어진 Y4-폼으로 만들어줘야 한다. 그러기 위해서 pH를 높여야 하는데, 그럼 OH-의 농도가 커져 분석하고자 하는 금속이온이 서로 결합해서 침전한다. 메탈하이드록사이드 계열이 용해도가 작아 침전을 잘 만들어서 높은 pH에서는 침전 때문에 분석물질 정량에 방해된다. 그래서 알칼리성 용액에서는 EDTA를 위해서 보조 착화제를 사용해서 침전(금속이온과 수산화이온 결합)을 막는다. 암모니아, 타타르산, 시트르산, 트라이에탄올아민 등이 있다. 이것들이 수산화이온보다 금속에 강하게 결합하고, EDTA보다는 약하다. 수산화이온는 막아주면서 EDTA가 오면 금속을 내주는!! EDTA와 수산화이온 사이 중간 정도 결합력을 갖는 물질을 넣어..

분석화학 2021.11.10

분석화학 EDTA 적정법 #48

침전, 산 염기 적정과 같은 그래프가 나타나고, x축은 가해준 EDTA 부피, y축은 금속이온 농도를 표시한다. 앞에서 봤듯 그냥 농도가 아닌 -log 를 취한 값으로 pM이된다. 첫 번째 그래프 y축의 potential은 pH미터(프로톤에만 감응)와 같이 금속이온에만 작용(감응)하는 전극으로 pH미터로 프로톤 측정하듯 금속이온 농도 측정한 것이다. pH미터도 pH를 알려주지만 potential 변화를 알려줄 수 있다. 즉, potential 변화 = pH 변화이다. potential은 전기적인 위치에너지이고, pH미터, 금속이온미터는 전기적인 전위를 측정해서 pH, pM라는 값으로 알려준다. Kf'(적정의 평형상수)이 크다면 적정 이루어질 때 반응이 완결, 산염기, 침전 적정과 유사하게 급변 구간이 넓..

분석화학 2021.11.09

분석화학 EDTA(조건형성상수) #47

조건 형성상수는 pH를 고정했을 때 형성상수를 말한다. 정량분석에서 유용하게 사용된다. pH을 완충용액으로 고정하면 αY-4는 일정한 온도에서 pH의 함수므로 pH가 일정하면 αY-4는 테이블 표처럼 상수가 된다. 그래서 조건형성상수는 Kf와αY-4을 곱한 것이다. 상수 곱하기 상수여서 조건형성상수로 부를 수 있고Kf= [MYn-4]/[Mn+][Y-4]에 αY-4=[Y4-]/[EDTA]를 곱하니 [Y4-]는 지워지고 [MYn-4]/[Mn+][EDTA]가 된다. 우리가 아는 농도는 실제로 넣어준 [EDTA] 포말 농도다. 용액 중에 있는 [Y4-]는 잘 모름, 물론 pH주어지고 αY-4를 알면 [Y4-]/[EDTA]로 [Y4-]를 구할 수 있다. Kf'=[MYn-4]/[Mn+][EDTA]는 우리가 아는 [..

분석화학 2021.11.08

분석화학 EDTA(산염기, 착물) #46

EDTA 산 염기 성질이다. EDTA에 프로톤 6개가 붙을 수 있다. 6개 붙으면 차지는 아세틱 그룹은 중성이고, 아민 그룹은 암모늄 이온 형태로 된다. 그래서 +두 개로 H6Y2+이다.(Y를 EDTA로 표기) 프로톤이 떨어져 나가면 아세틱 에시드 그룹은 다 음전하가를 띠고, 아민그룹도 +가 사라져서 Y4-가 된다. 반대로 프로톤 붙는 곳은 산염기 성질에 따라 달라진다. 위 파란색 분모 7종 다 다른 EDTA이고(다 합친 게 전체 EDTA 농도이다.) 붙고 떨어지는데 순서 있다. 금속과 제일 잘 결합하는 프로톤 다 떨어져 나간 EDTA 형태인 Y4-를 중요하게 취급해서 전체 EDTA 양에 대해서 비율을 αY-4라고 사용하고 중요하게 활용한다. 알파라는 것은 비율을 표시하는 것! 비율이 크면 클수록 금속과..

분석화학 2021.11.07

분석화학 EDTA #45

EDTA를 이용한 금속이온을 정량하는 적정 법이다. EDTA를 이용하기 때문에 EDTA 적정법이라기도 한다. EDTA랑 금속이랑 착물을 형성하기 때문에 착화합물이라고도 한다. 착화법이라기도하고... 다양하게 이름을 불린다. 먼저 EDTA가 킬레이트라는 물질 중 하나이다. EDTA가 뭔지, 적정 곡선 그리는 법, 적정하기 위한 보조 착화제, 산염기 지시약처럼 지시약이 있다. EDTA 적정 방법들도 있다. EDTA는 에틸렌다이아민테트라아세트산의 약자이다. 금속 이온 1개 EDTA 1 분자 EDTA가 금속이온을 배위해서 안정한 착물을 형성한다. 착물을 주로 금속이온과 EDTA처럼 배위하는 분자들이 결합하여 만들어진 화합물을 얘기한다. 1:1 정량적으로 반응하기 때문에, 두 개 간의 반응이 매우 큰 평형상수를 ..

분석화학 2021.11.06

분석화학 산-염기 적정 (다양한 종말점 검출) #44

적정곡선의 형태를 이해하는 게 중요하다. 바람직한 적정곡선이 무엇이고 어떻게 얻는지....? 적정곡선은 급변 범위가 넓을수록 좋다. 아무 점을 찍어도 당량점을 예측할 수 있는 근거가 된다. pH미터 값을 읽어 가면서 적정을 하고, 종말점을 4~9라고 생각할 수 있다. 이렇게 예상되는 종말점 범위에서 적정을 멈추고 당량점을 찾는다. pH 4~9 전부 다 Vb= 10mL이다. pKa= 10 곡선을 보면 급변 범위가 거의 없다. 없는 것들은 어떤 pH를 정했을 때 정확한 Vb= 10mL를 찾기 어렵다. pKa= 8도 급변 범위가 있기는 한데 좀... 부족... pKa= 6은 조금 넓으니 pH 8~9 정도에서 멈추면 종말점 Vb= 10mL를 찾을 수 있다. 급변하는 구간이 길면~ pH 관찰하는 데 있어서 당량점..

분석화학 2021.11.05

분석화학 산-염기 적정 (조건 별 적정곡선) #43

11장은 산염기 적정이다. 배웠던 산 염기 성질을 적정을 위해서 활용하는 챕터이다. 정량분석화학에서는 결국은 정량을 하는 최종 단계는 적정이다. 물론 정량 방법에 여러 가지 있지만 분석화학 1에서 정량 방법은 다 적정이다. 침전, 산 염기, 착물 적정 식으로 적정을 통해 정량하는 이론적인 접근이 된다. 실제 실험 등 적정이라는 것이 어떤 것인지 알고 있다. 이 챕터는 실험에서 접한 적정을 이론적으로 접근한다. 산 염기 적정에 대한 이론을 잘 알면 실험을 설계 및 진행시 문제가 생기거나 결과를 갖고 토의 및 개선 등.... 다양한 산염기 관련된 일에 있어서 도움이 된다. 산염기 적정 이론은 이때까지 배운 산 염기 지식을 종합해서 적용하는 것도 있고, 이론을 공부하면 산 염기 관련된 문제 해결에 도움이 될 ..

분석화학 2021.11.04

분석화학 다양성자성 산-염기 평형(등이온점, 등전점) #42

등전 pH와 등이온 pH다. 산염기가 녹아있는 용액의 성질을 나타내는 용어이다. 단백질이나 아미노산과 같은 전하를 많이 가지고 있는 물질들의 용액의 성질을 이야기할 때 자주 등장한다. 위에서는 단백질보다 간단한 아미노산에 대해 얘기한다. 아미노산의 종류인 알라닌 이 산성에서 존재할 때는 H2A+가 되고 알라닌 중간 형태는 '+, -'를 둘 다 가지고 있어서 중성이 되는 것이다. 일반적으로 등이온점[등이온 pH(점=pH)]라는 것은 용액이 있을 대 그 안에 어떤 물질을 녹여서 이온이 녹아있는 그런 용액을 만든다. 그럴 때 pH를 측정한다. 순수한 물에다 순수한 다양성자성 산을 녹일 때 만들어지는 pH를 등이온점이라고한다. HA는 양전하 음전하가 하나씩 있어 중성이 되는 쯔비터이온이다. HA를 순수한 물에 ..

분석화학 2021.11.03

분석화학 다양성자성 산-염기 평형(완충 pH계산, 주화학종 판별) #41

여기서는 몇 가지 이양성자성 산 또는 염기의 예를 보여준다. 다양한 종류의 이양성자성 시스템에 대해 어떤 식으로 pH를 구해야 하는지 알아야 한다. 예가 많은데 다 기억할 필요는 없고, 구조를 보고 이양성자성 산, 염기인지 알 수 있게!!!!시트르산이 이양성자성 산이라고 힌트를 준다. 이양성자성이면 3가지 타입이 있다. 약산, 중간, 약염기 세 가지 형태가 존재할 수 있고, 문제에서 주어지는 물질들이 세 가지 형태 중 어떤 것인지 파악을 해야 한다. 첫 번째 산과 마지막 염기는 일양성자성 산염기로 풀면 되고 중간체는 평형의 체계적 처리를 통해 풀면 된다. 이름 보다 구조를 보고 세 가지 폼 중에 뭐에 해당하는지 알아야 한다. 전 슬라이드에서 본 화학식이다. 사실 화학식만 보고도 어떤 폼에 해당하는지 알기..

분석화학 2021.11.02
반응형