분석화학 품질보증, 명세서 #15

품질 보증이라는 것은 화학 분석에서는 분석의 목적에 맞게 어떤 결과를 얻기 위해 우리가 방법을 선택하고, 제한 조건을 설정하고,
과정에 어떤 방법에 문제가 없는지 수시로 체크하고 결과를 잘 보관하는 것들이 관여하는 게 다 품질 보증 절차라 한다.
분석 목적에 맞는 값을 얻기 위해 수행하는 절차!
필요한 이유는 분석 목적에 잘 달성하기 위한 과정을 설계하고 과정을 감시할 때도 이런 절차가 필요하고
분석을 수행했을 대 필요 없이 너무 많은 비용을 들여 목적을 달성, 품질을 보증하려는 것을 막고자.
1. 품질 자체를 보증, 2. 보증 절차에서 경제적 낭비를 막는 목적이다.

품질보증절차를 수행할 때 3가지 요소가 있다.
1. 사용 목적을 정하는 것! 분석 결과가 어디에 사용될 것인가!!! 명확하게 알아야 그 이후 결정에..
만약 목숨과 관련이 있다면 (물속에 수은, 독극물 있다면?) 긴장감 조성.... 위험성이 있으면 철저하고 엄밀해야 한다.
2. 명세서는 사용 목적을 달성하기 위해 그 과정, 관리가 어때야 하느냐... 필요한 숫자나 조건 그런 것들이 어때야 하는지 자세히 적어야 한다.
화학 분석 목적을 달성하기 위해서 어떤 방법으로 어떤 절차를 거처 어떤 시약을 쓰고 정밀도, 특이성 등은 어때야 하는지 숫자로 다 적어야 한다.
3. 평가는 얻어지는 결과가 목적에 부합하는지 결과가 자 잘 얻어졌는지 평가하는 것이다.

명세서에 포함되어 있는 것들 매우 많다. 하나씩 다 살펴볼 것인데
종류가 너무 많아 다 기억 못하고 하기도 힘들다. 상식적으로 알아야 할 것들도 있다.
취업 후 화학분석 시 알아야 할 것들이 있기에 외울게 많더라도... 다 외우세요^^

- 챕터 1에서 초콜릿 시료 채취할 때!! 대표시료에 해당하는 것을 채취해야 한다.
분석 대상이 있으면 대상에 대표가 될 수 있는 방법! 갈아서 균일하게 만들어 채취하는 게 하나의 예가 될 수 있다.
채취 후 잘 보존되어야 한다. 품질 보증은 시료 채취 단계부터 시작한다.
- 사용 목적에 따라 정확도와 정밀도 달라질 수 있다. 마시는 물 수은의 양의 정밀도 정확도 봐야 하고,
빨래하는 물의 수은의 양은 정확도와 정밀도가 좋지 않아도 뭐... 등 비용, 시간, 물질량 등 고려하여 정밀도 정확도를 정한다.
분석 의뢰했을 때 비용에 따라 원하는 정밀도, 정확도가 달라질 수 있다.
한 시간 만에~ 열 시간 만에 하라~ 또 물은 한 컵, 한 바가지 줄 때 달라진다. 이런 다양한 제한 내에서 이런 정확도와 정밀도가 어때야 하는지 수치로 정해야 한다.
우리 수준에서는 정확도와 정밀도를 정한다는 게 와닿지 않겠지만 경험자에게는 어려운 일은 아니다.
더 중요한 게 false postive, false negative가 어떻게 되는가!
참값보다 더 많이 나와서 틀린 게 가양성!(false postive) 참 값보다 조금 나오면(false negative)
수은의 분석 농도가 실제 농도에 비해 양 값이 나오면 가양성! 틀린 건데 틀려도 허용치가 있다.
값이 기준값보다 더 커도 어느 정도 범위 내에 있으면 허용하고 벗어나면 허용 못한다.
암 진단 시 암이 아닌데 암이라 하면 가양성, 암인데 암 아니라고 하면 가음성이다. 이 경우 가음성이 더 위험... 치료 시기 놓친다.
이런 것들도 숫자로 정해서 기준점 넘어가면 받아들일 수 없다 정해놓고 분석을 시작한다.
잘못된 결과 확률이 높은 것은 비용 적고, 시간 짧고, 물질 적으면 잘 못될 확률이 높다. 이 값은, 한계치들 허용치는 더 커진다.

- 선택성(selectivity(선택성) or specificity(특이성) 둘 다 같은데 셀렉티비티를 더 강조한다.)
어떤 연 못 물속에 있는 수은 이온 검출할 때 다른 화학종 납, 카드뮴이 수은 이온의 분석을 방해할 수 있다.
마치 수은 이온인 것처럼 거동하면서 또는 다른 화학종이 수은 이온의 검출을 방해하기도 합니다.
다른 화학종이 존재할 때, 우리가 그 화학종을 선택해서 제대로 정량할 수 있는 능력이 선택성이다.

- 감도(sensitivity) 분석방법이 얼마나 민감하냐~?
분석 물질의 농도 변화에 대해 믿을 수 있는지!
청력 검사 시 아주 작은 소리부터 큰 소리 들려주는데, 작은 소리 못 듣다가 어느 순간부터 들리고 그다음은 더 크게 들린다.
그런 소리의 증가가 농도 변화랑 같은 개념이고, 그런 증가의 변화 소리의 크기 변화에 대해 자기가 크다, 작다, 더 크다를 느낄 수 있으면 감도가 좋은 것이다. 단지 들리고 안 들리는 거 떠나서 이 두 개를 구별할 필요가 있다.
그래프 과염소산 이온을 정량한 건데 다양한 농도에 대해서 분석하면 농도에 따른 기울기가 다르다.
같은 과염소산 이온인데 지하수와, 순수한 물에서 분석했을 때 다른 어떤 기울기의 검정 곡선을 준다.
어떤 게 감도가 더 높은지 알 수 있고 순수한 물이 더 감도가 높다. 15에서 55로 변할 때 농도가 주는 신호가 더 크냐~ 했을 때 순수한 물은 약 3만큼, 지하수는 0.xx 대이다. 어떤 것이 더 감도가 좋다 할 때 기울기를 가지고 얘기한다.
감도와 검출한계를 구별할 수 있어야 한다.

바탕이란 것은 바탕용액 생각하는 데 언노운을 뺀 나머지 용액인데, 공백, 바탕 등 단어를 사용한다.
분석 시 개입되면 안 되는 소량의 분석 물질들! 물, 염 이런 다양한 분석에 쓰일 수 있는 물질에 소량 끼어들 수 있다.
이런 것들이 바탕 값을, 바탕 값이 바탕 신호에 영향을 준다.
바탕이라면 의도적으로 분석 물질을 뺀 나머지!
또 하나는 우리가 의도적으로 뺐지만 의도적으로 빼지 않았을 때, 원래부터 분석 물질이 없었을 때 그 안에 원인 불명의 왜 들어있는지 모르지만 자연적으로 들어있는 그런 분석 물질! 이 바탕 값이라 하고 그런 것들이 주는 신호를 바탕 신호라 한다.
시약 속에 들어있는 분석 물질이 "1ppm이다" 이러면 1ppm이 바탕 값이고 허용 바탕 값은 그런 바탕 값이 "얼마 이하여야 한다 ~" 이렇게 이야기한다. 1ppm보다 작아야 하는데 2ppm이 바탕 값이면 시약을 교체하거나 여러 가지 개선을 통해 허용 바탕 값을 갖게 해야 한다.
허용 바탕 값을 유지하기 위해서 바탕 측정을 자주 하여 그릇이나 기구에 묻어서 다음 분석에 검출되는 분석 물질을 검사하여 바탕 값을 알아내서 그만큼을 전체 값에서 빼주면 바탕 값이 제거된 참 값이 된다.

적정할 때 적정에 쓰인 지시약의 영향을 제거하기 위해 지시약만 들어있는(분석 물질 안 들어가 있는) 용액을 적정한다.
그래서 지시약에 소모된 산 또는 염기의 양을 측정해서 처음 얻었던 지시약이 포함된 미시물질 용액에서 얻었던 측정값(종말점)으로부터 지시약만 들어 있는 용액에서 얻은 측정값을 빼주면 바탕을 제거한 결과값을 얻을 수 있다.
바탕 값이 크면 바탕 보정이 잘 안되고 바탕 값이 작을수록 좋고, 어떤 값을 요구하면 그 요구에 맞게 바탕 값을 갖는 조건에서 실험해야 한다.
바탕 값이 너무 크면 전체 신호에서 바탕 신호가 커지고 바탕 신호를 빼줄 때 오차가 많이 생긴다.